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工业进程快速发展的同时也带来了许多环境问题，以水体污染最为突出，造成生态环境紊乱并威胁人类健康[1 − 3]. 磷酸氯喹通常用于在治疗和预防疟疾方面作为仿制药，在治疗阿米巴病和类风湿性关节炎方面作为抗炎剂. 作为一种可能治疗由严重急性呼吸系统综合症冠状病毒引起的冠状病毒病的方法而受到越来越多的关注. 具有持久性和生物累积性的磷酸氯喹作为抗病毒和抗菌药物，在自然界中难以降解，可能对生物体和环境产生潜在威胁[4]. 利用绿色经济的新型能源转换技术已经成为各领域的研究热点，其中光催化技术由于其低能耗、无污染等先天优势，被认为是解决环境问题与能源危机的重要工具而受到广泛关注[5 − 7]. 但受到材料高成本限制，研究者期待获得高效率、低成本的光催化剂，因此能否制备出高效稳定且低成本的光催化材料成为该技术的关键因素[8]. 近年来，三氧化钨（WO3）因其优异的氧化和可见光响应能力而备受关注，为了追求更高的空穴利用率，研究者构建出大量WO3基催化剂[9 − 10]. 如Shi等[11]研究发现，通过水热法可以制备N掺杂石墨烯基CuO/WO3/Cu光催化剂，多相材料的复合为空穴和电子的分离和转移提供了途径，从而有效提高了光催化性能. 实验证实，复合光催化剂可以有效降解水中结晶紫（CV）、甲基橙（MO）、 罗丹明B（RhB）和亚甲基蓝（MB）等多种污染物. Zhu等[12]先利用水热法合成WO3纳米板，再将Ag纳米粒子通过还原法负载于WO3纳米板表面，形成WO3/Ag催化剂. 作为电子俘获中心的Ag纳米粒子可以促进电荷分离，此外，在可见光照射下增强的抗菌活性可以归因于Ag粒子的抑菌作用和WO3/Ag复合材料的光催化抗菌活性，因此对处理磺胺类抗生素（SAs）和病原体污染废水具有优越性.
在众多光催化剂中，BiOBr凭借独特的晶体结构和合适的带隙，可以有效吸附化合物并促进光生载流子分离，因此被广泛应用到各个领域[13 − 15]. 例如Sabit等[16]通过简单的水热和共沉淀法制备了新型磁性BiOBr/ZnFe2O4/CuO光催化剂，其构成的三元异质结构不仅促进电荷解离，而且会产生大量具有氧化还原的活性物质. Fu等[17]成功制备了具有氧空位的Ag2WO4/BiOBr复合材料，其界面可以有效促进电荷转移，同时表现出较高的稳定性以及可回收利用型性.
由于WO3和BiOBr具有合适的能带结构，本研究通过水热法将WO3与BiOBr进行复合，得到了一系列不同摩尔比的WO3/BiOBr光催化剂. 选择磷酸氯喹为目标污染物以期实现WO3基光催化材料在实际水净化方面的应用.
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五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）、溴化钾（KBr）、氯化钨（WCl6）、草酸（H2C2O4）、乙二醇（(CH2OH)2）、乙醇（C2H6O），在此次实验中，用到的均为去离子水，涉及的所有化学品以及试剂均为分析级，未经过进一步纯化.
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WO3纳米片是通过传统水热方法[18]制备得到的. 首先向盛有80 mL乙醇的烧杯中加入4 g草酸搅拌至全部溶解，在混合溶液中加入0.4 g WCl6持续搅拌，溶液会从绿色到黄色再到无色透明，当溶液为透明状时停止搅拌，随后转入100 mL聚四氟乙烯内衬的高压釜，100 ℃下持续24 h，反应结束后用乙醇和去离子水反复洗涤几次，在真空环境下60 ℃烘干.
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在装有20 mL乙二醇和20 mL水溶液容器中分别加入0.485 g Bi(NO3)3·5H2O和0.119 g KBr，持续搅拌20 min，搅拌结束后将两溶液混合，混合溶液继续搅拌40 min，随后装入50 mL的高压釜， 160 ℃下水热12 h，降至室温后用乙醇和去离子水反复洗涤，在60 ℃下烘干.
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通过水热-溶剂法制备不同比例的WO3/BiOBr复合材料. 将先前制备的WO3（0.3 g）分散于20 mL乙二醇中，随后加入1 mmol·L−1的Bi（NO3）3·5H2O搅拌20 min，后续制备步骤与“1.2.2”相同，最终获得WO3/BiOBr复合催化剂，用不同摩尔的Bi（NO3）3·5H2O和KBr（0.5、1.0、1.5 mmol·L−1）合成不同比例的WO3/BiOBr复合材料，分别命名为WB-x（x=0.5、1.0、1.5）.
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X射线衍射分析仪（XRD，Smart Lab），日本理学；扫描电子显微镜（SEM，Phynom），美国FEI公司；X射线光电子能谱（XPS，ESCALAB 250Xi），美国Thermo Fischer公司；全自动比表面与孔隙度分析仪（BET，ASAP
2460 ），美国Micro仪器公司；紫外-可见分光光度计（UV-Vis ，U-3900H），日本HITACHI公司；傅立叶红外光谱仪（FTIR，V80），德国Bruker公司；电化学工作站（CHI 660E），上海辰华仪器有限公司. -
本次实验装置主要包括紫外-可见分光光度计、带有循环水的石英反应器和氙灯光源. 具体实验过程如下，首先在40 mL磷酸氯喹溶液（20 mg·L−1）中加入20 mg催化剂使其充分分散，随后打开300 W的氙灯进行光照，通过观察磷酸氯喹溶液在光照持续60 min内的降解效率来比较不同摩尔比材料的光催化性能. 磷酸氯喹的浓度是在一定的时间间隔内，取适量反应溶液进行过滤，以纯水为背景，在紫外-可见分光光度计中测定不同时间间隔下磷酸氯喹溶液的吸光度，并根据磷酸氯喹在347 nm波长下的吸光度计算出光催化降解效率. 磷酸氯喹的去除率μ根据（式1）进行计算，最后对各个样品进行性能分析，从而确定最佳比例的催化剂.
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为了评估WB-1.0的稳定性，收集降解完磷酸氯喹后的样品，在
4000 r·min−1的转速下离心3 min，再次经乙醇和去离子水洗涤几次，随后样品在60 ℃下烘干，可以重新获得WO3/BiOBr催化剂. 将获得的催化剂反复进行降解步骤3次，可以分析催化剂的循环稳定性. -
首先通过XRD来进行催化剂结构的分析. 图1展示了纯相WO3、BiOBr以及不同摩尔比的WO3/BiOBr复合材料. 从图1可以看出，WB-x在24.8°、34.9°、55.4°处显示出WO3的特征峰，在11.2°、22.4°、45.4°处显示出BiOBr的特征峰[19 − 22]，均保留了纯相材料的特征峰，证明了复合催化剂的合成. 同时还可以看出，随着BiOBr摩尔比的增大，表现出来的衍射峰形状越来越趋于BiOBr. 对比纯相和复合材料的XRD图谱，可以看到WO3与BiOBr进行复合没有导致其他衍射峰的生成，表明WO3与BiOBr进行水热反应不会引起催化材料晶体结构的改变.
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纯相和复合催化剂的化学键及官能团通过FT-IR进行分析.图2为纯相WO3、BiOBr以WB-1.0的FT-IR分析，WB-1.0在
3430 、1630 、707、515 cm−1处有明显的特征峰，其中3430 cm−1处的吸收峰属于—OH的伸缩振动，707 cm−1是WO3的主要吸收带，可归因于O—W—O的伸缩振动[23]，515 cm−1处的峰归因于Bi—O键[24]. WB-1.0包含纯相WO3和BiOBr的所有特征峰，再次证实了复合催化剂的合成. -
样品的微观形貌通过SEM分析，从图3（a）可以看出，水热后的WO3呈现出片状结构，制备的BiOBr（图3（b））同样呈片状形貌，相对于WO3其片状结构呈明显的堆叠关系. 图3（c、d）为制备的WO3/BiOBr复合催化剂的微形图， 表明WO3/BiOBr为WO3纳米片附着在BiOBr的表面.
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通过XPS光谱进一步探究催化剂表面化学特征[25]. 图4（a）为WO3、BiOBr和WB-1.0的XPS全光谱，可以看出WB-1.0表面元素存在W、Bi、Br、C和O，其中W元素来自WO3，Bi和Br元素来自BiOBr，再次印证了WB-1.0的合成. 从W 4f的高分辨XPS谱图（图4（b））可见，在结合能为35.27 eV和37.41 eV 处的两个特征峰分别归属于W 4f7/2 和W 4f5/2，是W6+的特征峰[26]；Br 3d 高分辨 XPS 谱图（图4（c））显示位于68.01 eV和69.03 eV两个特征峰，分别对应于 Br 3d5/2、Br 3d3/2 的结合能；图4（d）为Bi 4f高分辨XPS谱图，特征峰位于158.91 eV和164.28 eV，分别属于Bi 4f 7/2和Bi 4f 5/2 结合能[27]. 从图4（b-d）可以看出，复合材料相对于纯相材料结合能发生轻微移动，表明WO3和BiOBr之间强烈的相互作用.
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BET可以进一步分析WB-1.0的结构特征.图5为催化剂的N2吸附-脱附等温线，可归于Ⅳ型滞后回环，表明所制备的催化剂均属于介孔材料[28]. 测试结果显示，纯相WO3和BiOBr的BET比表面积分别为23.47 m2·g−1和29.68 m2·g−1，而WB-1.0的BET比表面积增长至37.31 m2·g−1，增大的BET比表面积会暴露更多的活性位点，更有利于WO3/BiOBr光催化剂与污染物之间的充分接触. 此外，如表1所示，WB-1.0平均孔径以及总孔体积较BiOBr和WO3都有所提高，说明材料复合过程有利于BiOBr孔结构的改善，提高其光催化性能.
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为了探究WB-1.0光催化性能提升的原因，采用UV-vis DRS来考察制备样品的光学性质[29]. 图6（a）是WO3、BiOBr和WB-1.0样品的UV-vis DRS图谱，可以看出相对于纯相WO3和BiOBr，复合催化剂在整体上展现出了更强的可见光吸收能力，有效延长了光吸收. WO3的吸收边界为502 nm，BiOBr为455 nm，WB-1.0的吸收边界为558 nm，其相较于纯相WO3和BiOBr有明显的红移现象，说明WB-1.0光吸收范围扩大，在可见光下的催化能力增强. 图6（b）为材料禁带宽度估算图，从中可以得出，BiOBr的禁带宽度为2.58 eV，WO3的禁带宽度为2.52 eV，WB-1.0为2.38 eV. 图6（c）为WO3和BiOBr价带谱，可以看出，WO3与BiOBr的价带值分别为2.63 eV、1.32 eV，由WO3与BiOBr的禁带宽度，得出其导带值分别为0.11 eV、−1.26 eV. 结果表明，复合减小了带隙宽度，且对可见光的响应能力更强，这与UV-vis图谱分析结论一致.
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在光照射下半导体价带上的电子被激发，因此材料光催化能力与电荷的有效分离密切相关[30]，可以对WO3、BiOBr和WB-1.0进行可见光下的瞬态光电流响应，进一步分析光生电荷的分离能力. 通过光响应测试来表征材料的电荷分离效率，图7（a）显示WB-1.0复合材料相对于纯相WO3和BiOBr光电流响应强度明显增强，大概是3倍左右的关系，随后在10次开关灯循环下WB-1.0仍保持较高强度，表明对WO3和BiOBr进行复合可以有效提高电荷分离效率，且具有良好的稳定性. 为了更加深入地了解光电效率，对WO3、BiOBr和WB-1.0催化剂进行电化学阻抗测试，如图7（b）所示，WB-1.0的圆弧半径明显小于纯相WO3和BiOBr，说明了在可见光下WB-1.0的电子转移阻力更小. 结果分析均表明BiOBr表面沉积的WO3能明显加强催化剂中电荷的分离.
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图8是制备的催化剂在黑暗和可见光下的降解曲线. 与纯相的WO3和BiOBr相比，WB-x表现出更加优异的光催化性能. 在一系列WO3/BiOBr催化剂中，WB-1.0表现出了最高的光催化性能. 在可见光下持续照射1 h后，磷酸氯喹的去除率达到92.6%. 纯相WO3和BiOBr对磷酸氯喹的去除率分别为18.7%和17.3%，复合材料WB-0.5和WB-1.5对磷酸氯喹的去除率分别为61.2%和75.1%. 为了排除制备材料本身吸附作用的影响，同时进行了在黑暗条件下的对比实验，结果表明催化剂本身对磷酸氯喹的吸附作用在实验过程的影响微乎其微，磷酸氯喹的去除主要依靠光催化过程.
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pH值是影响催化剂活性的另一关键因素. 分别用NaOH和稀盐酸调节磷酸氯喹溶液浓度，pH值范围为2—10（使用pH计测定）. 图9为WB-1.0光催化降解磷酸氯喹分别在pH=2、4、6、8、10时的降解率. 可以看出，当pH=4时，磷酸氯喹表现出最高的去除率，在60 min后达到92.6%. pH =6时，磷酸氯喹去除率次高，在60 min后达到90.1%. 当溶液的pH较低时，磷酸氯喹的降解率迅速下降，pH=2时，磷酸氯喹的降解率最低，仅为47.3%. 说明强酸性条件明显对WB-1.0光催化降解磷酸氯喹有抑制作用，而碱性条件下对WB-1.0的催化活性影响不大.
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为了进一步探究WB-1.0复合材料的优越性，如图10进行了在不同循环次数下WB-1.0的光催化稳定性测试. 可以看出，虽然其降解率略有下降，但是磷酸氯喹的去除率仍然很高，在60 min后去除率仍然稳定在84.2%，证实了所制备材料的光催化稳定性.
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为深入探究WB-1.0对磷酸氯喹的降解机制，进一步进行了将不同自由基捕获剂加入到反应体系中的测试[31]. 如图11所示，向反应溶液中分别加入碘化钾（KI h+捕获剂）、对苯醌（BQ ·OH捕获剂）、L-组氨酸（L-histidine 1O2捕获剂）和超氧化物歧化酶（SOD
$ {\text{O}}_{\text{2}}^- $ 捕获剂），当加入L-组氨酸和KI后，磷酸氯喹的光催化降解率分别降低了4.7%和11.3%. 可以看出，磷酸氯喹降解受到了轻微抑制，造成整体去除率下降，说明1O2和表面空穴在反应过程中起一定的作用，但绝对不是最主要的活性物质. 另外，在加入SOD和BQ后， WB-1.0对磷酸氯喹的降解速率受到很大的抑制，降解率分别降低了38.9%和47.2%，说明$ {\text{O}}_{\text{2}}^- $ 和·OH在溶液反应体系里极为重要，对磷酸氯喹的降解起到很大作用. 由此可见，该反应过程中磷酸氯喹的降解主要依赖$ {\text{O}}_{\text{2}}^- $ 和·OH. 综上所述，WB-1.0光催化降解磷酸氯喹反应过程如下（式2—7）.基于以上结果，分析WO3/BiOBr复合催化剂在可见光下降解磷酸氯喹的可能机理. 如图12为通过前期的XPS谱图得到的WO3和BiOBr价带和禁带宽度，分析得到复合材料可能存在的反应机理图. 从图12可以看出，WO3可以很好地与BiOBr进行能带匹配，形成WB异质结. 由此可见，在光激发下WO3和BiOBr价带中的电子跃迁至导带，其中WO3导带上的电子会与BiOBr价带上空穴进行复合，最终实现WO3和BiOBr上载流子的有效分离，进而有效提高其光催化活性.
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本文通过水热法将WO3与BiOBr进行复合，制备出一系列不同摩尔比的WO3/BiOBr复合催化剂. 其晶体结构包含WO3和BiOBr的所有特征峰，且WO3与BiOBr形成的界面紧密接触. 可见光下对磷酸氯喹进行降解测试中可以发现，WO3/BiOBr复合催化剂的光催化性能较纯相WO3和BiOBr显著优异. WO3和BiOBr复合中不同摩尔比也影响甚大，其中以WB-1.0最为突出，反应60 min，磷酸氯喹的降解率达到92.6%. 除pH=2之外，在不同pH值下对磷酸氯喹的降解影响不大，复合材料在较为宽泛的环境条件下仍然具有优异的催化性能. 在催化实验中可以看出，复合材料能保持良好的结构和循环稳定性. 通过对其催化机理的进一步探究，复合催化剂不仅可以加快光生电荷的分离效率，而且均匀结构有益于载流子的转移与迁移.
WO3/BiOBr复合材料对磷酸氯喹的光催化降解
WO3/BiOBr composites on photocatalytic degradation of chloroquine phosphate
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摘要: 水中有机污染物的持久性积累对人类用水安全造成威胁，用常规的方法很难降解，其中磷酸氯喹作为近年来新兴的污染物，伴随大规模应用，不可避免地释放到地表水以及在生物体内聚集. 光催化技术是处理废水的一种绿色经济方法，其中设计高效催化性能的催化剂是该技术走向实践的关键. 本文通过两步水热法将WO3与BiOBr进行复合，利用多种表征手段对材料的微观形貌和结构特征进行表征，将纯相WO3、BiOBr以及不同摩尔比的WO3/BiOBr在可见光下进行了水中磷酸氯喹的降解，结果显示WO3/BiOBr复合材料催化活性优于WO3和BiOBr，可以高效降解磷酸氯喹，反应60 min后，催化剂对20 mg·L−1磷酸氯喹的降解率可达到92.6%. 材料的复合将显著提高光电流响应以及电子迁移率，同时在反应过程中能保持良好的结构和循环稳定性. 为构建新的复合光催化剂以及环境治理提供新思路.Abstract: As an effective drug for the treatment of novel coronavirus pneumonia, chloroquine phosphate is widely used in clinic. With its excessive use and arbitrary discharge, the water environment is seriously polluted. Photocatalytic technology is a green and economical method for wastewater treatment, and the design of catalysts with high catalytic performance is the key to the practice of this technology. In this paper, WO3 and BiOBr were composited by two-step hydrothermal method, and the microstructure and structural characteristics of the materials were characterized by various characterization methods. Pure WO3, BiOBr and a series of WO3/BiOBr with different molar ratios were used to degrade chloroquine phosphate in water under visible light. The results show that the catalytic activity of WO3/BiOBr composite is better than that of WO3 and BiOBr, and it can efficiently degrade chloroquine phosphate. Among them, WB-1.0 is the most prominent, and after 60 min of reaction. The degradation rate of chloroquine phosphate reached 92.6%. The composite material will significantly improve the photocurrent response and electron mobility, while maintaining good structure and cycle stability during the reaction. This work will provide new ideas for the construction of new composite photocatalysts and environmental governance.
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Key words:
- WO3 /
- BiOBr /
- composite materials /
- photocatalysis /
- chloroquine phosphate.
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图 3 WO3 （a）、BiOBr（b） 和 WO3/BiOBr （c、d）的 SEM谱图
Figure 3. SEM images of WO3（a） BiOBr（b）and WO3/BiOBr （c，d）
图 6 催化剂的UV-vis图（a），禁带宽度估算图（b）和VB-XPS价带谱（c）
Figure 6. The UV-vis spectra （a）， band gap estimation （b）of with different doping amounts，and VB-XPS valence band spectrum（c） of the catalyst
图 7 WO3、BiOBr和WB-1.0复合材料在可见光下瞬态光电流响应（a）和电化学阻抗谱（b）
Figure 7. Photocurrent responses under visible light irradiation （a） and the electrochemical impedance spectra（b） of WO3，BiOBr and WB-1.0
图 8 不同催化剂对磷酸氯喹的降解效率比较
Figure 8. Comparison of different catalyst degradation efficiency of chloroquine phosphate
图 9 磷酸氯喹溶液的pH环境对WB-1.0降解能力的影响
Figure 9. Effect of pH environment of chloroquine phosphate solution on WB-1.0 degradation ability
图 10 WB-1.0对磷酸氯喹的循环催化效果
Figure 10. Cyclic photocatalytic effect of WB-1.0 on chloroquine phosphate
图 11 WB-1.0光催化降解磷酸氯喹过程中活性物种的捕获实验
Figure 11. Trapping experiments of active species in photocatalytic degradation of chloroquine phosphate with WB-1.0
图 12 WO3/BiOBr光催化剂提高光催化反应机理图
Figure 12. Schematic diagram of photoreaction mechanism by WO3/BiOBr photocatalyst.
表 1 催化剂比表面积、平均孔径以及孔体积
Table 1. Specific surface area, average pore size and pore volume of catalyst
催化剂
Catalyst比表面积/（m2·g−1）
SBET平均孔径/nm
Pore size孔体积/（cm3·g−1）
Pore volumeBiOBr 23.47 7.7935 0.096333 WO3 29.68 8.6813 0.107933 WB-1.0 37.31 10.9311 0.135055 
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