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随着城市化发展的不断加快，我国污水处理规模逐渐加大，而剩余污泥(WAS)作为污水处理过程的副产品，产量较大，成分复杂且难以处理。厌氧消化技术可有效降低污泥产量，并产出甲烷等生物能源，因此应用广泛[1]。然而，由于国内厌氧消化技术主要针对于含固率较低的污泥(TS<5%)，通过常规厌氧消化技术产生的VFAs等可回收碳源浓度较低，难以满足反硝化碳源需求[2]。相比于传统厌氧消化技术，高固厌氧消化所需的池容较小，生物能源产出较高，弥补了传统厌氧消化的不足[3]。KARTHIKEYAN等[4]在研究厌氧发酵中生物能源回收时，将TS大于10%的污泥定义为高固污泥。当TS高于6%时，污泥的流动性减弱，黏度增大，絮体难以破解，故导致污泥水解过程受到限制，厌氧消化效率降低[5]。因此，如何促进高固污泥的水解过程成为提高消化反应效率的关键。
过硫酸钠(PS)预处理是一种高级氧化工艺(AOPs)，成本低廉、使用安全、易于普及[6]。其作用机理是，在经过超声波、紫外线、还原性金属等作用下产生具有较高氧化还原电位的SO4-·，氧化裂解胞外聚合物(EPS)，提高污泥水解产酸性能[7]。YANG等[8]采用过氧一硫酸盐(PMS)对污泥进行预处理，发现随着PMS投加量从0增长到0.09 g·g−1(以总悬浮固体计)，VFAs产量由29.69增长至311.67 mg·g−1(以单位挥发性悬浮固体的COD计)，类腐殖酸类物质在有机质中的占比也明显降低。LUO等[9]发现，铁粉活化PS可提高短链脂肪酸产量，在PS/Fe介入下，与VFAs生产相关的微生物丰度有所增加，提高了发酵液的可生化性。
本研究以污水处理厂脱水污泥(TS≥10%)为研究对象，采用成本较低的颗粒活性炭(GAC)作为PS的活化剂，以探究GAC活化PS预处理对污泥水解产酸性能的影响。本研究结果可为高固污泥厌氧消化技术的发展提供参考。
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本实验采用的椰壳活性炭为商用活性炭，粒径为0.5~1.0 mm，比表面积为1 100 m2·g−1。高固污泥取自长沙市某污水处理厂的脱水机房，取回后置于4 ℃冰箱保存备用；种泥取自实验室长期培养的碱性厌氧消化反应器，其基本性质如表1所示。
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为探究不同剂量GAC与PS对污泥厌氧消化的影响，在预实验确定的PS最佳投加量为1.50 mmol·g−1(以总固体计)基础上，本研究设置GAC投加量为0、2.5、5.0、10.0和20.0 g 5组反应器，与之对应的GAC相对投加量为0、0.16、0.33、0.65及1.31 g·g−1(以总固体计)，分别命名为PS、PS-GAC 2.5、PS-GAC 5、PS-GAC 10、PS-GAC 20组。另设置不添加PS与GAC的对照组和仅有种泥而无待处理污泥的空白组。将140 g含固率为10.93%的高固污泥加入500 mL血清瓶中，并添加不同剂量PS与GAC，将上述血清瓶置于温度37 ℃、转速170 r∙m−1的摇床中预处理2 h，随后加入160 g含固率为11.32%的种泥。为提高发酵过程中VFAs产量，同时降低产甲烷菌对于VFAs的消耗，在整个发酵过程中使用高浓度NaOH溶液调节混合液pH至10[10]，使其始终处于碱性发酵条件。实验开始前及每次取样后，均通入氮气5 min以保证无氧环境。最后，将所有反应器密封并置于摇床中发酵14 d，期间每天监测并调节pH，定时测定VFAs、SCOD、蛋白质及多糖等指标。
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蛋白质采用Folin-Lowry法测定、多糖测定采用蒽酮硫酸法，化学需氧量通过“三五法”[11]进行测定，液相中挥发性脂肪酸(包括乙酸、丙酸、丁酸、戊酸及己酸)的质量浓度通过气相色谱-火焰离子化检测器进行定量[12](气相色谱仪7820A，安捷伦科技有限公司)。在实验进行到14 d时，采集污泥EPS样品，应用三维激发-发射-基质荧光光谱法(Horiba Aqualog，法国HORIBA Jobin Yvon公司)表征污泥发酵体系中EPS的变化，发射波长为250~600 nm，数据间隔1 nm，激发波长为220~600 nm，数据间隔5 nm，激发和发射狭缝保持在5 nm，扫描速率设定为1 200 nm·min−1。
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在不同剂量GAC+PS条件下，厌氧污泥中VFAs变化情况如图1(a)所示。随着不同剂量GAC的参与，VFAs的累积情况有所不同。与对照组相比，单独投加PS对产酸性能有一定的抑制作用，该组最大VFAs产量(2.76 g·L−1)仅为对照组(4.08 g·L−1)的67.64%(P<0.05)。随着GAC介入厌氧发酵体系中，上述PS的抑制作用得到改善。当GAC投加量达到10.0 g时，发酵前2 d的VFAs产生速率为1.55 g·d−1，相比于对照组显著提升了341.43%(P<0.05)，其VFAs最大产量达到5.24 g·L−1，与对照组相比提高28.43%(P<0.05)。但当GAC投加量增长到20.0 g时，污泥产酸性能逐渐降低。碱性环境下单独投加PS会生成大量的·OH及SO42−[13]，而硫酸盐还原菌(SRB)以乙酸等VFAs为电子供体还原硫酸盐并生成硫化物[14]。该过程不仅会消耗反应器中已生成的VFAs，产生的硫化氢等副产物还可通过自由扩散进入细胞内，抑制产酸菌活性[15]。GAC介入上述体系后，因其特有的碳结构和表面官能团，会促使PS以自由基和非自由基两种途径活化生成具有强氧化性的SO4−·和单线态氧(1O2)[16]，可有效破解污泥絮体并提高反应体系中可利用底物的质量浓度。然而，当GAC过量时，会与已生成的SO4−·发生猝灭反应[13]，降低污泥的破解效果。此外，GAC表面含有大量的碱性官能团如吡喃酮(环酮)及其衍生物等[17]，可吸附大量的VFAs、水解酶等物质，减少了污泥絮体与水解酶的接触机会，从而导致污泥产酸性能的下降。
VFAs作为优质碳源[18]，其中各短链脂肪酸的占比决定了发酵液的实用价值。因此，考察了炭活化PS预处理对VFAs组成的影响。如图1(b)所示，各反应器中，乙酸与丙酸均占据主导地位，随着PS与GAC的参与，VFAs的成分占比发生一定的变化。乙酸与丙酸作为主要产物，在对照组中分别占VFAs产量(4.08 g·L−1)的75%与11%，而PS-GAC 10组(5.24 g·L−1)中乙酸占比上升到87%(P<0.05)，丙酸占比降低4%，其余各组中VFAs成分占比类似。乙酸质量浓度的提高可能是因为，经GAC活化后的PS产生的SO4−·可强化污泥絮体的破解效果，提高了反应器中可降解小分子有机物的质量浓度，从而促进了产乙酸菌自身代谢与利用过程[9]。同时，其他如丙酸、丁酸等发酵产物可在产氢产乙酸过程中进一步转化为乙酸，提高了乙酸的产量[19]。上述结果与樊雅欣等[20]对过硫酸盐协同硫酸盐还原菌强化剩余污泥产酸的研究相似，他们发现零价铁粉协同PS可有效促进乙酸的生成，其占比可提高34.20%。
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图2为高固污泥在厌氧发酵过程中SCOD的变化情况。除对照组的SCOD在整个厌氧发酵过程始终处于上升趋势外，其余各组的SCOD均在第9 d达到最大值后逐渐降低。具体而言，PS、PS-GAC 2.5及PS-GAC 20组的SCOD质量浓度在发酵过程中始终较低，与对照组相比，其最大值分别降低了10.70%、17.23%及29.32%。而PS-GAC 10组在发酵至第9 d时，SCOD的质量浓度增加了49.29%，比对照组显著提高了30.41%(P<0.05)；在第12 d时，PS-GAC 10组SCOD质量浓度下降到14 594 mg·L−1，但仍然高于对照组(13 986 mg·L−1)。可见，控制GAC投加量可有效促进污泥水解过程。
PS在GAC参与时产生的具有强氧化能力的SO4−·(E=2.5−3.1 V)主要通过氢原子提取、加成以及电子转移3种方式分别与污泥中醇类、烷烃、烯烃及芳香族化合物等有机物进行反应[21]。在碱性环境下单独投加PS生成的·OH氧化性较弱，与液相中溶解性还原物质反应导致SCOD质量浓度降低[13]。少量的GAC可与S2O82−生成具有氧化性更强的SO4−·，与溶解性有机物反应后进一步降低了SCOD的质量浓度。然而，过量的GAC可与SO4−·发生猝灭反应，减弱了污泥絮体的破解效果[22]。另外，大量的GAC对污泥中有机物质的吸附也可能是SCOD质量浓度较低的原因之一。
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在厌氧发酵过程中，水解酶将蛋白质与多糖分解为小分子氨基酸及单糖等物质供酸化菌利用，因此溶解性蛋白质与多糖是污泥产酸的关键中间产物[23]。图3(a)为各反应器厌氧过程中溶解性蛋白质的变化情况。随着GAC投加量的提高，各反应器中溶解性蛋白质质量浓度变化情况有所不同。在发酵前期，对照组、PS组及PS-GAC 2.5组的溶解性蛋白质质量浓度表现为先升高后下降的趋势，均在第9 d达到最大值后又逐渐下降；继续提高GAC投加量，反应器中溶解性蛋白质的质量浓度在发酵期间一直呈单调下降趋势，并在第12 d降至最低值。由此可知，当GAC投加量为5.0和10.0 g时，相比对照组产酸情况较好。此时，反应器中产酸微生物对溶解性蛋白质的利用率较高，故导致蛋白质的生成速率低于消耗速率，降低了其在反应器中的质量浓度[24]。而当GAC投加量达到20.0 g时，过量GAC将反应器中的蛋白酶吸附在其表面，减少了蛋白酶与污泥絮体的接触，减弱了水解效果，从而导致溶解性蛋白质质量浓度随发酵过程的进行不断下降[25]。
图3(b)为溶解性多糖的变化情况。除对照组在发酵后期略有下降外，各反应器多糖质量浓度在发酵期间一直处于上升趋势。其中，PS组中多糖在发酵前6 d急剧上升，后期逐渐平稳。当投加GAC后，各反应器中多糖质量浓度在整个发酵过程中增速显著放缓，直到第12 d达到最大值。由此可知，在碱性环境下，仅投加PS时，生成的·OH破坏了污泥絮体的胞外结构，致使聚糖等难降解糖类物质释放于溶液中，且反应器中微生物活性受硫化物副产物影响，对溶解性有机物利用程度较低，导致PS组中VFAs产量降低，多糖物质出现累积现象[26]。GAC的介入，减弱了微生物受到的抑制作用，实验前期产生的多糖更易于被微生物利用转化为VFAs，因此其质量浓度增幅较小。然而，发酵后期由于反应器中累积了大量不易分解的肽聚糖类多糖物质，故导致其质量浓度有所升高。
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三维荧光光谱技术被广泛应用于表征EPS及可溶性微生物产物等[27]，通过测定发酵液中的溶解性有机物可以评价PS与GAC预处理对污泥水解产酸的影响。图4为不同预处理条件下污泥溶解性有机物(DOM)的三维荧光光谱。从图中可以看出，对照组出现的3个峰分别为A峰(I区酪氨酸类物质(220/320))、B峰(II区类芳香族蛋白质(240/380))与较弱的C峰(IV区类色氨酸物质(270/340))[28]。这3个峰在经过不同条件的预处理后，峰的位置及荧光强度发生了变化。产酸性能受限的PS组中A、C峰被掩盖，B峰及代表V区类腐殖酸物质(300/380)的D峰荧光强度增强。这说明，在此条件下，酪氨酸、色氨酸类物质占比较小，腐殖酸类物质质量浓度较高，可能对厌氧发酵过程产生了一定的抑制作用[29]。产酸性能较好的PS-GAC 5组与PS-GAC 10组中，A、B、C峰强度均小于对照组。这可能是产酸菌对酪氨酸类物质、类芳香族蛋白质、类色氨酸物质等溶解性物质利用率较高。相较于PS-GAC 10组，PS-GAC 20组中A峰和D峰荧光强度均有所增强。这表明，反应器中腐殖质类有机物未充分降解而产生累积。
对不同预处理条件下剩余污泥DOM的三维荧光光谱进行面积积分发现，对照组III区富里酸类物质、V区腐殖酸类物质占比分别达到了18.28%、6.27%，而PS组中III、V区占比提高到28.94%、8.96%。这表明，该组中大量的腐殖酸与富里酸类物质等含有含氧官能团的高分子有机物难以被降解，对污泥产酸过程有一定的抑制作用[30]。当GAC投加量达到10.0 g时，II、IV区占比分别达到37.04%、15.11%，分别略高于对照组的33.92%和13.70%，而III、V区占比较小。据此可以推测，PS和GAC预处理促进了污泥水解过程，类蛋白质物质大量出现，腐殖酸类物质被降解，厌氧发酵性能得到提升。PS-GAC 20组中II区占比达到37.30%，高于对照组，而III(17.48%)、V(5.45%)区占比低于对照组。其原因可能是，GAC对水解酶的吸附作用导致酶与蛋白质类物质的接触减少，而微生物不能直接利用大分子有机物产酸发酵，导致反应器中溶解性有机物发生累积。
目前，国内外污泥处理处置领域的研究对象主要是含固量为2%~5%的低固污泥。WEI等[31]利用玉米秸秆生物炭提高污泥中甲烷产量，得出当生物炭剂量为1.82~3.06 g·g−1(以总固体计)时，甲烷产量提高8.6%~17.8%。章钦等[32]探讨了生物炭对污泥厌氧发酵性能的影响，发现当生物炭投加量为2.25 g·g−1(以总悬浮固体计)时，污泥中VFAs累计质量浓度最大。本研究以高固污泥为对象，采用GAC与PS组合对其厌氧消化性能进行研究，发现当GAC投加量为0.65 g·g−1(以总固体计)时，反应器中VFAs产量可提高28.43%。相比于传统厌氧消化反应器，炭活化PS预处理高固污泥不仅提高了污泥发酵液的可生化性，并在降低成本、提高效率等方面有着明显的优势，在实际应用中可有效减小污泥消化池体积。
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1)当GAC投加量为0.65 g·g−1(以总固体计)、PS投加量为1.50 mmol·g−1(以总固体计)时，反应器VFAs产量提升28.43%。其中，乙酸的质量浓度提高了48.98%。
2)GAC的投加量达到1.31 g·g−1(以总固体计)时，由于SO4−·被过量GAC消耗，未对污泥絮体起到有效的破解作用。同时，GAC表面对VFAs的吸附也导致产酸量下降。
3)三维荧光分析表明适量的GAC活化PS预处理污泥可有效降解抑制污泥产酸的腐殖酸类物质，提高溶解性有机物占比，改善反应器厌氧发酵性能。
椰壳颗粒活性炭活化过硫酸钠预处理促进高固污泥水解产酸性能
Coconut shell granular carbon activated sodium persulfate pretreatment elevates the performance of hydrolysis and acid production from high-solid sludge digestion
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摘要: 为探究椰壳颗粒活性炭活化过硫酸钠(PS)预处理对高固污泥厌氧发酵水解产酸性能的影响，通过调节挥发性脂肪酸(VFAs)产量、溶解性化学需氧量(SCOD)、溶解性蛋白质及多糖等指标，探究了不同剂量颗粒活性炭(GAC)与PS预处理对高固污泥产酸发酵的最佳条件。结果表明，当PS和GAC投加量分别为1.50 mmol·g−1(以总固体计)和0.65 g g−1(以总固体计)时，在发酵前期产酸速率相比于对照组提高了341.43%，后续发酵过程中，VFAs最大产量相比于对照组提高了28.43%。其中，乙酸作为优质碳源，其质量浓度增加了48.98%；继续增加GAC剂量时，反应器厌氧发酵性能下降，其原因可能是过量GAC会消耗已生成的SO4−·，降低污泥水解作用，同时GAC表面对VFAs的吸附也导致产酸量下降。三维荧光分析表明，在产酸量较高的反应器中，氨基酸、芳香族蛋白质等溶解性有机物的质量浓度较低，这说明适量椰壳颗粒活性炭活化PS预处理方式可提高高固厌氧发酵中微生物对于水解底物的利用率，从而提高污泥的厌氧产酸性能。本研究结果可为炭活化PS预处理技术在高固污泥厌氧消化中的应用提供参考。Abstract: To analyze the effect of coconut shell granular activated carbon activated sodium persulfate (PS) pretreatment on the performance of anaerobic fermentation and hydrolysis of high-solid sludge for acid production, the optimal conditions with different doses of granular activated carbon (GAC) and PS were explored by the yield of volatile fatty acids (VFAs), soluble chemical oxygen demand (SCOD), soluble protein and polysaccharide. When the dosage of PS and GAC were 1.50 mmol·g−1 (based on the total solids) and 0.65 g·g−1 (based on the total solids), respectively, the acid production rate in the early fermentation stage increased by 341.43%. With the progress of fermentation, the maximum production of VFAs increased by 28.43% and the acetic acid as the high-quality carbon source increased by 48.98% compared with the control group. Increasing the dosage of GAC would lead to the decline of anaerobic fermentation performance of the reactor, which might be due to the consumption of the generated SO4−· by excessive GAC in the pretreatment process, resulting in the reduction of hydrolysates, and the adsorption of VFAs on the surface of GAC leads to the decrease of acid production simultaneously. Three-dimensional fluorescence analysis showed that the concentrations of soluble substances, such as amino acids and aromatic proteins, were relatively low in the reactor with high acid production, indicating that appropriate amount of coconut shell granular carbon activated PS pretreatment could improve the utilization rate of hydrolyzed substrates, and improve the anaerobic digestion performance of sludge. The results can provide a theoretical reference for the application of carbon-activated PS pretreatment technology in anaerobic digestion of high-solid sludge.
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图 1 不同预处理条件下VFAs产量及组分占比变化
Figure 1. VFAs yield and component proportion under different pretreatment conditions
图 3 不同预处理条件对溶解蛋白质和多糖质量浓度的影响
Figure 3. Effects of different pretreatment conditions on the concentration of soluble protein and polysaccharide
图 4 不同预处理条件下DOM三维荧光光谱图
Figure 4. Three-dimensional fluorescence spectra of DOM under different pretreatment conditions
表 1 污泥主要性质
Table 1. Main characteristics of the sludge
供试污
泥品种TCOD/
(mg·L−1)SCOD/
(mg·L−1)含水率/
%TS/
%VS/
%pH 种泥 63 000±300 9 500±300 88.28 11.32 3.81 10 高固污泥 65 000±600 9 700±300 89.53 10.93 4.35 5.5 
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